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ICP Emissionsspektrometrie für Praktiker: Grundlagen, Methodenentwicklung, Anwendungsbeispiele

ISBN: 978-3-527-30351-9
285 pages
April 2012
ICP Emissionsspektrometrie für Praktiker: Grundlagen, Methodenentwicklung, Anwendungsbeispiele (3527303510) cover image

1 Einüberblick 1

1.1 Analytische Merkmale der ICP OES 1

1 .2 ICP OES - Nomen est omen 3

1 .3 Verbreitung der ICP OES 6

1.4 Weitere Techniken zur Elementanalytik 6

1.5 Begriffe 9

2 Plasma 11

2.1 Das analytisch genutzte Plasma 11

2.1.1 Betriebsgas 13

2.1.2 Plasmafackel 14

2.1.3 Zünden des Plasmas 17

2.2 Anregung zur Emission von elektromagnetischer Strahlung 18

2.2.1 Emissionslinien 18

2.2.2 Energie und Temperatur 21

2.2.3 Spektroskopische Eigenschaften des ICP 25

2.2.4 Plasmabeobachtung 32

2.3 Hochfrequenzgenerator 37

2.4 Probeneinführungssystem 39

2.4.1 Zerstäuber 41

2.4.2 Zerstäuberkammer 50

2.4.3 Pumpe 56

2.4.4 Sonstige Formen des Probeneintrags 60

3 Optik und Detektor des Spektrometers 65

3.1 Optische Grundlagen 65

3.1.1 Auflösung 65

3.1.2 Relevante Grundbegriffe der Optik 71

3.1.3 Optische Aufbauten 75

3.1.4 Lichttransfer vom Plasma zur Optik 80

3.2 Detektor 85

3.2.1 Photomultiplier-Tube (PMT) 86

3.2.2 Halbleiterdetektoren 87

3.3 Apparativer Aufbau eines Emissionsspektrometers 95

3.3.1 Monochromatoren 96

3.3.2 Polychromatoren 97

3.3.3 Array-Spektrometer 97

4 Methodenentwicklung 99

4.1 Wellenlängenauswahl 101

4.1.1 Arbeitsbereich 101

4.1.2 Spektrale Störfreiheit 104

4.2 Auswerte- und Korrekturtechniken 118

4.2.1 Signalauswertung 118

4.2.2 Untergrundkorrektur 125

4.2.3 Korrektur spektraler Störungen 134

4.3 Nicht-spektrale Störungen 146

4.3.1 Korrektur nicht-spektraler Störungen 147

4.4 Optimierung 153

4.4.1 Optimierungsziele 154

4.4.2 Optimierungsparameter 156

4.4.3 Optimierungsalgorithmen 156

4.5 Validierung 158

4.5.1 Richtigkeit und Spezifität 159

4.5.2 Wiederholbarkeit 160

4.5.3 Nachweisgrenze 162

4.5.4 Arbeitsbereich 165

4.5.5 Robustheit 167

5 Routineanalyse 169

5.1 Vorbereitung 170

5.1.1 Probenvorbereitung 170

5.1.2 Einbrennzeit 171

5.1.3 Spülzeiten 171

5.2 Kalibrieren 173

5.2.1 Bezugslösungen 174

5.2.2 Kalibrierfunktionen 178

5.2.3 Bewerten der Kalibrierung 181

5.3 Analytische Qualitätssicherung 183

5.4 Software und Datenbearbeitung 186

6 Fehler: Ursachen finden und vermeiden 187

7 Anwendungen 197

7.1 Allgemeine Hinweise 197

7.2 Hinweise zu einzelnen Elementen 198

7.3 Ausgewählte Anwendungen 200

7.3.1 Umwelt 202

7.3.2 Proben biologischen Ursprungs 207

7.3.3 Geologisches Material 210

7.3.4 Metallurgie 212

7.3.5 Materialwissenschaften 217

7.3.6 Industrielle Anwendungen 218

7.3.7 Organische Lösungsmittel 221

8 Beschaffung und Laborvorbereitung 227

8.1 Welche atomspektrometrische Technik ist geeignet? 227

8.2 Welches ICP Emissionsspektrometer ist geeignet? 230

8.3 Vorbereitung des Labors 233

9 Literatur 235

Stichwortverzeichnis 263

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