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Gaschromatographie in Bildern: Eine Einführung, 2nd Edition

E-Book

$68.99

Gaschromatographie in Bildern: Eine Einführung, 2nd Edition

Bruno Kolb

ISBN: 978-3-527-66295-1 May 2012 255 Pages

Description

Die bew hrte Einf hrung in die Gaschromatographie von Bruno Kolb enth lt jetzt auch einen Abschnitt ber die GC-MS-Kopplung. Praktiker, Studenten und Auszubildende k nnen sich durch dieses Buch schnell und einfach mit der GC vertraut machen. Der Autor beschreibt neben den Grundlagen und Begriffen die Teile des GC-Systems (Injektionssysteme, Trenns ulen und Detektoren), die zahlreichen M glichkeiten der Probenaufgabe speziell f r Kapillars ulen, Betriebs-und Trennbedingungen, sowie ausf hrlich die quantitative Auswertung. Aus Rezensionen der ersten Auflage "Dieses didaktisch und graphisch gut gestaltete Buch kann den Anwendern der Kapillar-GC w rmstens empfohlen werden; es kann auch in der Ausbildung sehr gut eingesetzt werden." Chromatographia "Dem Autor ist es gelungen, ohne komplizierte Theorien zu beschreiben, in anschaulicher Weise pr zise ber die wesentlichen Grundlagen der GC zu informieren. Herausragend ist dabei die Gegen berstellung von verst ndlichen Abbildungen mit dem dazugeh rigen Text auf jeder Doppelseite des Buches. [...] Das Werk sollte deshalb in keinem GC-Labor fehlen und ist dem neuen Anwender oder den 'alten Hasen' u erst zu empfehlen." Lebensmittelchemie ber den Autor: Bruno Kolb war lange Jahre in der Perkin-Elmer Firmengruppe als Leiter der GC-Anwendung t tig und war massgeblich an der Entwicklung von GC-Detektoren und insbesondere der Headspace-Technik beteiligt. Er hat zahlreiche GC-Einf hrungs- und Anwendungskurse gegeben, ist Herausgeber und Autor mehrerer B cher sowie von ber 50 wissenschaftlichen und technischen Publikationen.

1 Grundlagen und Begriffe der Gaschromatographie 1

1.1 Der gaschromatographische ProzeB 3

1.2 Die gaschromatographische Instrumentation 5

1.3 Die gaschromatographische Retention 5

1.4 Komponentenidentifizierung durch Retentionsdaten 13

2 Die gaschromatographische Trennsaule 19

2.1 Gepackte Saulen 21

2.2 Kapillarsaulen 23

2.3 Das Trennvermogen von gaschromatographischen Trennsaulen 27

2.4 Peakverbreiterung durch Diffusion 35

2.4.1 Peakverbreiterung durch axiale Diffusion in der Gas phase: B-Term 35

2.4.2 Peakverbrciterung beim Phasenwechsel: C-Term 37

2.4.3 Peakverbreiterung durch Streudiffusion bei gepackten Saulen: A-Term 41

2.4.4 EinfluB des Tragergases auf das Trennvermogen von Kapillarsaulen 41

3 Die Trennbarkeit von Stoffen durch Gas-Fiiissig-Chromatographie 43

3.1 Physikalisch-chemische Grundlagen 45

3.2 EinfluB der Polaritat auf die Trennbarkeit 51

3.2.1 Dispersionskrafte 51

3.2.2 Dipol/Dipol-Wechselwirkung 53

3.2.3 Wechselwirkung Dipol/induzierter Dipol 55

3.2.4 Wasserstoffbriickenbindungen 61

3.2.5 Gruppentrennung Polar/Unpolar 65

3.3 Charakterisierung der Polaritat von stationarcn Phasen 67

4 Trennungen durch Gas-Fest-Chromatographie 71

4.1 Allgemeines zur Adsorptions-Gaschromatographie 73

4.2 Kohlenstoff als Adsorbens 75

4.3 Anorganische Adsorbentien 77

4.4 Porose organische Polymere als Adsorbentien 81

5 Kriterien zur Auswahl von Trennsaulen 83

5.1 Filmdicke und Phasenverhaltnis 85

5.2 Probenkapazitat 87

5.3 Saulenlange 93

5.4 Zusammenfassung 93

6 Betriebsbedingungen der Gaschromatographie 99

6.1 DasTragergas 101

6.1.1 Tragergasregelung 101

6.1.2 Pneumatische Eigenschaften des Tragergases und der Trennsaule 107

6.1.3 Hinwei se zur Wahl der Tragergas stromung 111

6.2 Der EinfluB der Temperatur auf die Retention 113

6.2.1 Isotherme Arbeitsweise 115

6.2.2 Arbeitsweise mit Temperaturprogramm 115

6.2.3 Temperaturprogramm und Trennvermogen 117

6.2.4 Instrumentation zum Temperaturprogramm 117

6.2.5 Simulierte Destination 119

7 Instrumentation und Techniken zur Probenaufgabe 121

7.1 Dosierung von Gasen und Dampfen 123

7.1.1 Dosierung von Gasen 123

7.1.2 Dosierung von Dampfen fur die Headspace-Analyse 125

7.2 Dosierung von flussigen Proben 129

7.2.1 Dosierung von flussigen Proben bei gepackten Saulen 129

7.2.2 Dosierung von flussigen Proben bei Kapillarsaulen mit Split 133

7.2.3 Splitlose Dosierung von flussigen Proben bei Kapillarsaulen 143

7.2.4 Probenaufgabe in einen temperaturprogrammierbaren Injektor 155

7.2.5 Die kalte On-Column-Injektion 159

7.3 Probenaufgabe von Feststoffen mittels der Pyrolyse-Gaschromatographie 163

7.3.1 Instrumentation zur Pyrolyse - Gaschromatographie 163

7.3.2 Abbaumechanismen bei der Pyrolyse-Gaschromatographie 165

7.3.3 Praktische Hinweise zur Pyrolyse - Gaschromatographie 167

7.4 Probenaufgabe mit Zwischenspeicherung 169

7.4.1 Verdiinnte Stoffe in Gasen durch Adsorption/Thermodesorption 169

7.4.2 Verfahren zur dynamischen Headspace-Analyse 171

7.4.3 Festphasenmikroextraktion - „ Solid Phase Micro extraction “ (SPME) 173

8 Detektoren der Gaschromatographie 175

8.1 Allgemeine Eigenschaften von Detektoren 177

8.2 Der Warmeleitfahigkeitsdetektor (WLD) 183

8.3 Der Flammenionisationsdetektor (FID) 185

8.4 Der Stickstoff-Phosphor-Detektor (NPD) 189

8.5 Der Elektroneneinfang-Detektor - „Electron Capture Detector" (ECD) 195

8.5.1 Grundreaktionen im ECD 195

8.5.2 Molekulstruktur und Empfindlichkeit im ECD 199

8.6 Massenspektrometer als GC-Detektor 205

8.6.1 Aufbau einer GC/MS Apparatur und Begriffe der Massenspektrometrie 207

8.6.2 Ionisierungsmethoden 209

8.6.3 Quadrupol Massenspektrometer 213

8.6.4 Ion-Trap Massenspektrometer 215